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盤點安捷倫氮磷檢測器的使用注意事項

更新更新時間:2022-05-10

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  安捷倫氮磷檢測器是一種質(zhì)量檢測器,適用于分析氮,磷化合物的高靈敏度、高選擇性檢測器。它具有與FID相似的結(jié)構(gòu),只是將一種涂有堿金屬鹽如Na2SiO3,Rb2SiO3類化合物的陶瓷珠,放置在燃燒的氫火焰和收集極之間,當(dāng)試樣蒸氣和氫氣流通過堿金屬鹽表面時,含氮、磷的化合物便會從被還原的堿金屬蒸氣上獲得電子,失去電子的堿金屬形成鹽再沉積到陶瓷珠的表面上。
 
  為了使安捷倫氮磷檢測器保持性能優(yōu),預(yù)防損壞和出現(xiàn)事故,使用中需注意以下四方面事項:
 
  一、電離源的維護:
 
  1、電離源老化時,切勿將色譜柱連至檢測器??蓪⑸V柱卸下后用螺絲將檢測器入口密封,通氫氣和空氣老化。
 
  2、開加熱電源后,應(yīng)逐漸升高加熱電流,切勿突然用大電流加熱電離源。
 
  3、只要氫氣流速能滿足靈敏度等分析要求,應(yīng)盡量用低氫氣流速,以延長電離源壽命。
 
  4、關(guān)電加熱前,務(wù)必先將加熱旋鈕退回至不加熱狀態(tài),然后關(guān)電源。以防下次開電源時加熱電流過大。
 
  5、如果較長時間不工作,應(yīng)關(guān)閉加熱電流,以延長電離源壽命。
 
  二、避免大量具電負性化合物進入檢測器:
 
  1、應(yīng)避免使用氯代烴溶劑,如CH2Cl2和CHCl3等,它會使靈敏度急劇下降。雖然以后靈敏度還會逐漸恢復(fù),但會影響壽命。水、甲醇和乙醇等溶劑對電離源的性能和壽命也有一定影響,也要盡量避免使用。
 
  2、切勿用帶氰基的固定液,如OV-275和XE-60等,避免用磷酸處理載體和玻璃毛等。
 
  3、如NPD長期閑置在高溫度環(huán)境中,檢測器內(nèi)可能積水,會造成基流升高。這時,可在通氣的情況下,將檢測器溫度逐漸升至70℃和100℃各保持300min,再升至150℃保持10min,基流即可降至1pA以下。平時正常使用時,檢測器溫度應(yīng)保持在150℃以上。
 
  三、氫氣的安全和對NDP性能的影響:
 
  1、切勿讓氫氣漏入柱恒溫箱,以防爆炸。
 
  2、不要用氫氣作載氣,它將極大地影響NPD的靈敏度和專一性。如一定要用氫作載氣,流量必須小于3mL/min。
 
  四、其它:
 
  1、NPD對柱流失和氣路漏氣不象FID那樣敏感,因它是對氮磷化合物專一性響應(yīng)的檢測器。盡管如此,實際操作中還是應(yīng)避免出現(xiàn)這些異常為妥。
 
  2、用聚硅氧烷類固定液或分析大量硅烷化衍生物樣品后,電極和噴嘴均必須定期清洗。
 
  3、通常,檢測器的電子線路不會出現(xiàn)故障,因當(dāng)代的檢測器電子線路都是固態(tài)電路。如出現(xiàn)檢測器故障,幾乎總是由于操作條件或傳感器部分不妥所致。
 

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